Газова хроматографія, як вона працює, типи, деталі, застосування



The газової хроматографії (CG) є інструментальним аналітичним методом, що використовується для відокремлення та аналізу компонентів суміші. Він також відомий як газорідинна розділова хроматографія, яка, як буде видно пізніше, є найбільш прийнятною для посилання на цю техніку..

У ряді областей наукового життя вона є незамінним інструментом у лабораторних дослідженнях, оскільки це мікроскопічна версія дистилляционной вежі, здатна генерувати високоякісні результати.

Як свідчить його назва, він використовує гази при розробці своїх функцій; точніше, вони є рухомою фазою, що тягне компоненти суміші.

Цей газ-носій, який у більшості випадків є гелієм, проходить через внутрішню сторону хроматографічної колонки, одночасно закінчуючи розділенням всіх компонентів..

Інші транспортні гази, що використовуються для цієї мети, - азот, водень, аргон і метан. Вибір цих параметрів буде залежати від аналізу і детектора, пов'язаного з системою. В органічній хімії одним з основних детекторів є мас-спектрофотометр (МС); тому техніка набуває номенклатуру ГХ / МС.

Таким чином, відокремлюються не тільки всі компоненти суміші, але відомо, які є їхні молекулярні маси, а звідти - їх ідентифікація та кількісна оцінка.

Всі зразки містять власні матриці, і оскільки хроматографія здатна "уточнити" її для свого дослідження, вона надає неоціненну допомогу для просування і розвитку аналітичних методів. Крім того, поряд з багатовимірними інструментами, його сфера може піднятися до непередбачених рівнів.

Індекс

  • 1 Як працює газохроматографія?
    • 1.1 Розділення
    • 1.2 Виявлення
  • 2 типи
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Частини газового хроматографа
    • 3.1 Колонка
    • 3.2 Детектор
  • 4 Програми
  • 5 Посилання

Як працює газохроматографія?

Як працює ця техніка? Рухома фаза, максимальна композиція якої являє собою газ-носій, затягує зразок всередині хроматографічної колонки. Зразок рідини повинен випаровуватися, і для забезпечення цього, його компоненти повинні мати високі тиски парів.

Таким чином, газ-носій і газоподібний зразок, що випаровуються з вихідної рідкої суміші, складають рухому фазу. Але що таке стаціонарна фаза?

Відповідь залежить від типу стовпця, з яким працює команда або вимагає аналізу; і фактично ця стаціонарна фаза визначає тип розглянутого КГ.

Поділ

У центральному зображенні простим чином представлена ​​операція поділу компонентів усередині стовпця в CG.

Молекули газу-носія були опущені, щоб не плутати їх з молекулами випаровуваного зразка. Кожному кольору відповідає інша молекула.

Стаціонарна фаза, хоч і здається, що це помаранчеві сфери, насправді є тонка плівка рідини, яка змочує внутрішні стінки хребта.

Кожна молекула буде розчинятися або розповсюджуватиме інакше в зазначеній рідини; ті, які найбільше взаємодіють з ним, відстають, а ті, що ні, рухаються швидше.

В результаті відбувається поділ молекул, як це видно з барвистими крапками. Сказано тоді, що фіолетові точки або молекули уникнути спочатку, поки сині будуть виходити останніми.

Іншим способом сказати вище є наступне: молекула, яка спочатку вислизає, має найкоротший час утримування (ТR).

Отже, можна визначити, які саме ці молекули безпосередньо порівнюють їх ТR. Ефективність колонки прямо пропорційна його здатності відокремлювати молекули з аналогічними афінностями для стаціонарної фази.

Виявлення

Після завершення поділу, як показано на зображенні, точки будуть вислизати і бути виявлені. Для цього детектор повинен бути чутливим до порушень або фізичних або хімічних змін, які викликають ці молекули; і після цього він відповість сигналом, який посилюється і представляється через хроматограму.

Саме тоді в хроматограмах, де сигнали, їхні форми і висоти можуть бути проаналізовані як функція часу. Приклад барвистих точок повинен виходити з чотирьох сигналів: один для фіолетових молекул, один для зелених, другий для гірчичних і останній сигнал, з вищим TR, для синіх.

Припустимо, що колона дефіцитна і не може правильно відокремити синьо-забарвлені і гірчичні молекули. Що буде? У цьому випадку не можна було б отримати чотири елюції, але три, з двох останніх перекриваються.

Це також може відбуватися, якщо хроматографію проводять при занадто високій температурі. Чому? Оскільки чим вище температура, тим швидше буде міграція газоподібних молекул, і тим нижче їх розчинність; і, отже, його взаємодії з стаціонарною фазою.

Типи

По суті існують два типи газової хроматографії: CGS і CGL.

CGS

CGS є абревіатурою для газо-твердої хроматографії. Він характеризується наявністю твердої стаціонарної фази замість рідини.

Тверда речовина повинна мати пори контрольованого діаметру, де молекули зберігаються, коли вони мігрують по колонці. Це тверда речовина зазвичай являють собою молекулярні сита, такі як цеоліти.

Він використовується для дуже специфічних молекул, оскільки CGS зазвичай стикається з кількома експериментальними ускладненнями; як, наприклад, тверда речовина може необоротно утримувати одну з молекул, повністю змінюючи форму хроматограмм та їх аналітичне значення.

CGL

CGL є газожидкостной хроматографією. Саме цей тип газової хроматографії охоплює переважну більшість всіх застосувань і тому є найбільш корисним з двох типів.

Фактично, CGL є синонімом газової хроматографії, хоча не уточнюється, що обговорюється. Відтепер буде згадано лише цей тип КГ.

Частини газового хроматографа

Верхнє зображення показує спрощену схему частин газового хроматографа. Зазначимо, що тиск і потік потоку каретки можуть регулюватися, а також температура печі, яка нагріває колонку.

З цього зображення можна підсумувати КГ. Від циліндра тече струм He, який в залежності від детектора, частина відводиться до нього, а інша йде до інжектора.

Мікро шприц поміщають в інжектор, з яким об'єм зразка в порядку μL відразу відпускають (не поступово)..

Тепло печі та інжектора повинні бути достатньо високими для миттєвого випаровування зразка; якщо безпосередньо не вводять газоподібний зразок.

Однак температура не може бути занадто високою, оскільки вона може випаровувати рідину з колони, яка працює як стаціонарна фаза.

Колона упакована у вигляді спіралі, хоча вона також може бути U-подібною.Проба проходить по всій довжині колони, досягає детектора, сигнали якого посилюються, отримуючи таким чином хроматограми.

Стовпець

На ринку існує нескінченність каталогів з декількома варіантами для хроматографічних колонок. Вибір цих параметрів буде залежати від полярності компонентів, які необхідно розділити та проаналізувати; якщо зразок неполярний, то вибирається колонка зі стаціонарною фазою, яка є найменш полярною.

Колони можуть бути упакованого типу або капілярів. Колонка центрального зображення є капілярною, оскільки стаціонарна фаза охоплює її внутрішній діаметр, але не все всередині неї.

У упакованому стовпчику все його інтер'єр заповнений твердим тілом, що зазвичай є вогнетривким цегляним пилом або діатомовою землею.

Його зовнішній матеріал складається з міді, нержавіючої сталі або навіть зі скла або пластику. Кожна з них має свої відмінні характеристики: режим використання, довжина, компоненти, якими він найкраще розлучається, оптимальну робочу температуру, внутрішній діаметр, відсоток стаціонарної фази, адсорбованої на твердому носії, і т.д..

Детектор

Якщо колонка і піч є серцевиною CG (будь то CGS або CGL), детектор - це ваш мозок. Якщо детектор не працює, немає сенсу відокремлювати компоненти зразка, оскільки вони не будуть знати, що вони є. Хороший детектор повинен бути чутливим до присутності аналіту і реагувати на більшість компонентів.

Одним з найбільш використовуваних теплопровідностей (TCD), буде реагувати на всі компоненти, але не з такою ж ефективністю, як інші детектори, призначені для певного набору аналітів..

Наприклад, полум'яно-іонізаційний детектор (FID) призначений для зразків вуглеводнів або інших органічних молекул.

Програми

-Газовий хроматограф не може бути відсутній у криміналістичній лабораторії.

-У фармацевтичній промисловості він використовується як інструмент аналізу якості в пошуках домішок у партіях вироблених лікарських засобів.

-Вона допомагає виявляти і кількісно визначати зразки лікарських засобів, або дозволяє проводити аналіз, щоб перевірити, чи спортсмен легувався.

-Використовується для аналізу кількості галогенізованих сполук у водних джерелах. Крім того, ґрунт може визначити рівень забруднення пестицидами.

-Аналізують профіль жирних кислот зразків різного походження, будь то рослинні або тваринні.

-Перетворюючи біомолекули в летючі похідні, їх можна вивчати за допомогою цієї методики. Таким чином, можна вивчити вміст спиртів, жирів, вуглеводів, амінокислот, ферментів і нуклеїнових кислот..

Список літератури

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Кількісна аналітична хімія. Газо-рідинна хроматографія. (П'ята редакція). ПЕРСОН Пренсіс Холл.
  2. Кері Ф. (2008). Органічна хімія (Шосте видання). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Інструментальний аналіз (Друге видання). Interamerican.
  4. Вікіпедія. (2018). Газова хроматографія. Отримано з: en.wikipedia.org
  5. Т. К. & Ву Н. (30 червня 2018). Газова хроматографія. Хімія LibreTexts. Отримано з: chem.libretexts.org
  6. Університет Шеффілда Халлама. (s.f.). Газова хроматографія. Отримано з: teaching.shu.ac.uk